Al (wt.%)

NH₄Cl (wt.%)

Al₂O₃ (wt.%)

دما
(˚C)

زمان
(ساعت)

توضیحات

مرحله ۱

۱۵

۲

باقی­مانده

۷۶۰

۲

رشد درونگرا

مرحله ۲

_

_

کل پودر

۱۰۸۰

۴

مشخصه‌یابی نمونه‌ها
متالوگرافی
برای انجام مشخصه­یابی و مشاهده ریزساختار پوشش­ها مقطع نمونه­ها ارزیابی شد. به این منظور ابتدا نمونه­ها از سمت نازک­تر درون رزین گرما سخت قرار گرفتند و مانت گرم شدند تا با سهولت بیشتری متالوگرافی شوند. نمونه­های مانت شده با بهره گرفتن از دستگاه پولیشر تا رسیدن به سطح صیقلی قابل مشاهده زیر میکروسکوپ سنباده و پولیش شدند. ابتدا سنباده­زنی زیر جریان آب تا سنباده شماره ۲۵۰۰ انجام شد و در مرحله پایانی نمونه­ها توسط پارچه مخصوص پولیش آغشته به دوغاب فرساینده آلومینا خش­گیری شدند. سرانجام (در صورت نیاز) نمونه­ها با محلول اسید نیتریک، اسید کلریدریک و آب (به نسبت حجمی برابر) حکاکی (Etch) شدند. بین مراحل گفته شده نیز تمیزکاری با آب مقطر و الکل صورت گرفت.

مشاهده ریزساختار
برای مشاهده ریزساختار از میکروسکوپ متالورژیکی نوری مجهز به دوربین دیجیتال استفاده شد. این میکروسکوپ توانایی تهیه تصاویر با بزرگنمایی ۱۰۰۰ برابر را دارا بود. برای مطالعه دقیق­تر نمونه­های منتخب نیز از میکروسکوپ الکترونی روبشی (Scanning Electron Microscope) مجهز به سامانه آنالیز شیمیایی طیف­سنجی پراکندگی انرژی (Energy Dispersive Spectroscopy) واقع در پژوهشکده متالورژی رازی تهران کمک گرفته شد.
فصل چهارم: یافته‌های آزمایشگاهی
آبکاری الکتریکی نیکل
‏شکل ۴-۱ مقطع پوشش آبکاری نیکل ساده را بر سوپرآلیاژ پایه­نیکلی نشان می­دهد. صحت ساختاری پوشش ­های نهایی (پس از تثبیت پارامترها) بسیار خوب بود و مطابق شکل عاری از هر گونه حفره، ناپیوستگی و غیریکنواختی ضخامت هستند. ضخامت پوشش­ها با توجه به زمان آبکاری بین ۲۰ تا ۳۰ میکرومتر بدست آمد. چون ضخامت پوشش ­های آلومینایدی (مرحله بعدی) معمولاً بین ۶۰ تا ۹۰ میکرومتر است، لازم بود ضخامت لایه آبکاری به گونه ­ای انتخاب شود که پس از آلومینیوم­دهی درونگرا کاملاً توسط پوشش نفوذی طی شود و چیزی از آن باقی نماند.
مقطع پوشش آبکاری الکتریکی نیکل بر سوپرآلیاژ پایه­نیکلی (حکاکی شده)
آبکاری نیکل نانوکامپوزیتی
پس از تثبیت پارامترهای آبکاری نیکل ساده، پودر نانوزیرکونیا وارد حمام آبکاری شد تا پوشش نیکل نانوکامپوزیتی حاصل شود. عملیات هم­زدن محلول توسط میله مغناطیسی و افزایش غلظت ذرات نانوزیرکونیا تا ۱۵ گرم در لیتر در حمام سعی شد مقدار مؤثری نانوزیرکونیا وارد پوشش گردد.
‏شکل ۴-۲ تصویر مقطع پوشش نانوکامپوزیتی نیکل- زیرکونیا را در غلظت ۱۵ گرم در لیتر حمام آبکاری نشان می­دهد.
تصویر مقطع پوشش نانوکامپوزیتی نیکل- نانوزیرکونیا
با توجه به مقطع پوشش، عیوب ساختاری در آن به چشم نمی­خورد و مطالعه بزرگنمایی­های کمتر نیز حاکی از یکنواختی ضخامت و پیوستگی پوشش است. این تصویر برای تخمین میزان مشارکت ذرات نانوزیرکونیا در پوشش مناسب نیست و لازم است از میکروسکوپ الکترونی روبشی با توان تفکیک بالا به این منظور استفاده شود. ‏شکل ۴-۳ تصویر میکروسکوپ الکترونی از مقطع مشابه شکل قبلی ارائه می­دهد. ‏شکل ۴-۴ آنالیز شیمیایی پوشش نانوکامپوزیتی نیکل- نانوزیرکونیا را نشان می­دهد. این شکل مشارکت زیرکونیا در پوشش را اثبات می­نماید. هر چند به دلیل خطای شناخته شده روش EDS در آنالیز کمی اتم­های کوچک از جمله اکسیژن، مقدار نشان داده شده برای اکسیژن دقیق نیست و بیشتر از واقعیت است.
تصویر میکروسکوپ SEM از مقطع پوشش آبکاری نانو کامپوزیتی نیکل- نانوزیرکونیا
ف
آنالیز شیمیایی EDS پوشش نانوکامپوزیتی نیکل- نانوزیرکونیا
با توجه به دو شکل قبلی می­توان نتیجه گرفت که روش به کار گرفته شده برای رسوب­دهی پوشش نانوکامپوزیتی نیکل- نانوزیرکونیا توانسته مقدار مناسبی زیرکنیوم (حدود ۷۱/۳ درصد وزنی) را در پوشش شرکت دهد.
آلومینیوم­دهی نفوذی
پیش از انجام عملیات آلومینیوم­دهی بر پوشش ­های نانوکامپوزیتی نیکل – نانوزیرکونیا لازم بود ابتدا پارامترهای عملیات آلومینیوم­دهی تعیین و تثبیت شوند. اگر چه فرایند پوشش­دهی نفوذی آلومیناید یک فرایند قدیمی است اما به علت بستگی فراوان نتایج پوشش­دهی به ترکیب شیمیایی زیرلایه، لازم است برای هر زیرلایه دستورالعمل جداگانه­ ای تهیه شود. این­گونه دستورالعمل­ها برای زیرلایه­های مختلف تفاوت­های جزئی دارند اما همین تفاوت­ها گاه نتیجه ­گیری را با مشکل روبرو می­ کند و ریزساختار شناخته شده پوشش آلومیناید مشاهده نمی­ شود. پارامترهای اعلام شده در مراجع نیز اغلب بدون ذکر جزئیات عملی لازم بیان شده و تحت­الشعاع حفاظت از حقوق مالکیت فکری شرکت­های تجارتی ارائه کننده این پوشش­هاست.
‏شکل ۴-۵ تصویر میکروسکوپ الکترونی از مقطع پوشش دو مرحله­ ای (با پارامترهای ذکر شده در ‏جدول ۳-۳) بر سوپرآلیاژ پایه نیکلی دارای یک لایه آبکاری نیکل ساده را نشان می­دهد.
تصویر SEM از مقطع پوشش دو مرحله­ ای (با پارامترهای ذکر شده در جدول ۳-۳) بر سوپرآلیاژ پایه نیکلی دارای یک لایه آبکاری نیکل ساده
با توجه به این شکل بدون در نظر گرفتن منطقه A، می­توان ریزساختار استاندارد پوشش آلومیناید نفوذی درونگرا را تشخیص داد: یک منطقه پررسوب در سطح (منطقه B)، یک منطقه تهی از رسوب درمجاورت فصل مشترک پوشش/ زیرلایه (منطقه C) و نهایتاً خود فصل مشترک با تراکم بالایی از رسوبات رشته­ای. منطقه A یک منطقه جدید است (نسبت به ریزساختار استاندارد) که منحصراً به علت وجود لایه آبکاری نیکل بر سطح سوپرآلیاژ ایجاد شده است. ترکیب شیمیایی مناطق مختلف این پوشش در ‏شکل ۴-۶ تا ‏شکل ۴-۹ نشان داده شده است.
آنالیز شیمیایی EDS پوشش آلومیناید دو ­مرحله­ ای بر سوپرآلیاژ پایه نیکلی دارای یک لایه آبکاری نیکل ساده (منطقه A در شکل ۴-۵)