Memmert
آون
IK arhbasic2
هیتر
۱KA RW 20 digital
همزن مکانیکی
Ultrasonic processor )UP 400 S)
التراسونیک
شرکت سهند طب آزما
سانتریفوژ
WT5003HC
ترازوی دیجیتالی
۲-۲- سنتز گرافن اکساید(GO)
برای تهیه گرافن اکسید از روش اکسیداسیون گرافیت به کمک پرمنگنات پتاسیم( (KMnO4به روش Hummers انجام می شود. روش کار بدین صورت است که g3 گرافیت و g5/1 سدیم نیترات در دمای اتاق داخل یک بالن ته گرد ریخته و بعد به آن ml70 اسید سولفوریک غلیظ (%۹۸) اضافه می کنیم و ترکیب را تا دمای صفر درجه تحت حمام سرد می کنیم بعد از ۱۵ دقیقه g9 پتاسیم پرمنگنات به آهستگی به گونه ای اضافه می شود که دمای سوسپانسیون زیر ۲۰ درجه باقی بماند. سیستم واکنش به طور متوالی به مدت ۲۴ ساعت هم میزنیم در حمام آب یخ دمای صفر درجه ادامه پیدا می کند و بعد از ۲۴ ساعت همزدن ماده خمیری ضخیم خاکستری رنگی بدست می آید. سپس به ماده خمیری ml270 آب مقطر دیونیزه اضافه می کنیم به مدت ۱۵ دقیقه همزدن را ادامه می دهیم و دنبال آن ml20 آب اکسیزنه %۳۰ درصد به آرامی اضافه می شود و بعد مقدار ml60 اسیدکلریدریک (%۵)به آن اضافه می کنیم و مقدار cc30 آب مقطر دیونیزه دوباره به آن اضافه می کنیم و رنگ محلول را از قهوه ای به زرد تغییر می دهد و بعد از همزدن به مدت ۲ روز ادامه پیدا می کند و بعد از آن عمل شستشو محلول را صاف کرده و شستشو را تکرار می کنیم و مخلوط به منظور جداسازی اسید، سانترفیوژ می شود تا PH آن خنثی شود و بعد از خنثی سازی محلول را ۲۴ ساعت در آون خشک کرده تا رطوبت آن از بین برود و بعد از خشک کردن گرافن اکساید ما تهیه می شود شکل(۲-۱). محصول به دست آمده برای واکنش بعدی مورد استفاده قرار می گیرد. ساختار گرافن اکسید سنتزی در شکل و طیف از نانو لایه های گرافن پراکنده شده در اتانول(شکل۲-۲)
شکل(۲-۱)گرافن اکسید
شکل(۲-۲) طیف UV/Vis از نانو لایه های گرافن پراکنده شده در اتانول
۲-۳- آماده سازی۶-آمینو اوراسیل
روش کار
g5/0 گرافن اکساید را با ml20 تیونیل کلراید((SOCl2 در حضور ml5/0 دی متیل فرمامید(DMF( به مدت ۲۴ ساعت در دمای C°۷۰ رفلاکس کرده تا اسیدهای کربوکسلیک چسبیده به سطح به آسیل کلریدها تبدیل شوند. بعد از انجام رفلاکس ماده را با دستگاه روتاری خشک کرده و در آون به مدت ۲۴ ساعت در دمای ۶۰ درجه سانتیگراد قرار داده و به ماده جامد حاصله، مقدار ml20 تترا هیدروفوران (THF) بدون آب پراکنده شده و سپس g5/0 6-آمینو اوراسیل به آن اضافه کرده و دوباره به مدت ۲۴ ساعت رفلاکس در دمای C°C°۷۵ انجام می دهیم بعد با دستگاه روتاری خشک نموده و مواد خشک شده را ابتدا چند بار با آب مقطر دیونیزه شستشو می دهیم و بعد با اتانول ۳ بار این کار را تکرار می کنیم و بعد از آن که کاملا خشک کردیم مواد را داخل آون در دمای C°۶۰ به مدت ۲۴ ساعت قرار داده تا خشک شود تا گرافن اکساید با آمین انتهای بدست آید که در شکل(۲-۳) نشان داده شده است. که این مواد برای بررسی جذب یونهای فلزی مورد استفاده قرار می گیرد.
شکل(۲-۳) ۶-آمینو اوراسیل
۲-۴- آماده سازی اتیلن دی آمین
روش کار
g5/0 گرافن اکساید را با ml20SOCl2 و یک میلی لیتر DMF به مدت ۲۴ ساعت در دمای C°۷۰ رفلاکس کرده بعد از انجام رفلاکس ماده را با دستگاه روتاری خشک کرده مواد خشک شده را ۵ بار با آب مقطر دیونیزه شستشو داده و شستشو را با THF 50ml هم انجام می دهیم تا بوی تیونیل کلراید از بین برود و محصول را در یک لوله آزمایش ریخته و به آن ml10THF اضافه می کنیم و ۲ بار سانتریفیوژ انجام داده و بعد محصول را تحت خلای در دمای C°۶۰ به مدت ۲۴ ساعت خشک کرده. از محصول بدست آمده g5/ 0بر می داریم با ml50 اتیلن دی آمین به مدت ۲ روز رفلاکس انجام داده در دمای C°۱۰۰ و بعد از صاف کردن ۳ بار با آب دیونیزه شستشو داده و بعد با اتانول خالص هم ۵ بار شستشو داده تا کاملا خشک شود. و محصول بدست آمده در شکل(۲-۴) نشان داده شده است. که برای بررسی جذب یونهای فلزی مورد استفاه قرار می گیرد.
شکل(۲-۴) اتیلن دی آمین
۲-۵- آزمایش های جذبی
۲-۵-۱- درحضور مقادیر ثابت از جاذب در زمان های متفاوت و همچنین در حضور زمان ثابت جاذبهای متفاوت
از گرافن اکساید، ۶-آمینو اوراسیل، اتیلن دی آمین را برای ارزیابی ظرفیت های جذب یونهای فلزات سنگین استفاده شده است Cu(NO3)2، Pb(NO3)2، Cd(NO3)2 به عنوان منابع یونهای فلزی مس، کادمیم، سرب استفاده شده است یعنی Pd2+ ,Cd2+ ,Cu2+ را برای تست انتخاب کرده ایم. انجام تست برای رفتارهایی جذبی ۳ جاذب در زمان های ۵، ۱۰، ۳۰، ۶۰ دقیقه برای ml10 از هر نمونه در حضور ۲ میلی گرم از جاذب و با غلظت ۱-mgL10 یونهای فلزات سنگین مس، کادمیم، سرب، و همچنین در زمان ثابت ۳۰ دقیقه برای فلز مس در حضور سه جاذب در مقادیر ۵/۰، ۱، ۲، ۵ انجام شده است بعد از این که جذب کامل شد به کمک دستگاه التراسونیک یعنی به جذب تعادلی دست پیدا کرده ایم بخش شناور روی محلول به کمک دستگاه سانترفیوژ جمع آوری و فیلتر می شود تعیین غلظت فلزات سنگین در بخش شناور محلول که حدودا ml5 می باشد به کمک دستگاه جذب اتمی(A-SS) اندازه گیری می شود. که نتایج جذب برای یون فلزی مس در جدول(۳-۱) و نمودار(۳-۱) و برای یون فلزی کادمیم در جدول(۳-۲) و نمودار(۳-۲) و برای یون فلزی سرب در جدول(۳-۳) و نمودار(۳-۳) نشان داده شده است. و همچنین نتایج جذب برای یون فلزی مس در جدول(۳-۴) و نمودار(۳-۴) نشان داده شده است.
۲-۵-۲- آزمایش جذبی در غلظتهای متفاوت
مقدار ۲ میلی گرم ازجاذب گرافن اکساید، ۶-آمینو اوراسیل، اتیلن دی آمین در غلضتهای متفاوت ۵ppm، ۱۰ppm، ۲۵ppm،۵۰ppm و مقدار ۱۰ میلی لیتر از محلول یون فلزی مس، کادمیم، سرب را برداشته و در دمای اتاق به طور هم زمان در یک ظرف مشابه ریخته با همزن مغناطیسی به مدت ۳۰ دقیقه عمل همزدن انجام شده(سرعت همزدن برای تمام واکنش ها یکسان بوده) و بعد از کامل شدن جذب محلول مورد نظر را سانترفیوژ کرده و سپس عمل فیلتر کردن انجام می شود و محلول فیلتر شده برای جذب اتمی آماده شده است. و تاثیر میزان جذب یونهای فلزی توسط سه جاذب در غلظتهای متفاوت توسط دستگاه جذب اتمی اندازه گیری می شود و سپس به تفسیر آن می پردازیم. که نتایج جذب برای یون فلزی مس در جدول(۳-۵) و نمودار(۳-۵) و برای یون فلزی کادمیم در جدول(۳-۶) و نمودار(۳-۶) و برای یون فلزی سرب در جدول(۳-۷) و نمودار(۳-۷) نشان داده شده است.
۲-۵-۳- آزمایش جذبی در PHهای متفاوت
مقدار ۲ میلی گرم از جاذب، گرافن اکساید، ۶-آمینو اوراسیل، اتیلن دی آمین را در ۱۰ میلی لیتر محلول یون فلزی مس، کادمیم، سرب در دمای اتاق به طور هم زمان در یک ظرف مشابه ریخته و مقدار PH آن را از ۳ تا ۸ کنترل کرده ایم.pH اولیه محلول با آمونیاک(۳lmolL-1NH) و اسید نیتریک(۳HNO) تنظیم می شود بعد از کنترل PH محلول را، با همزن مغناطیسی به مدت ۲ ساعت عمل همزدن انجام شده(سرعت همزدن برای تمام واکنش ها یکسان بوده) و بعد از کامل شدن جذب محلول مورد نظر را سانترفیوژ کرده و سپس عمل فیلتر کردن انجام می شود و محلول فیلتر شده برای جذب اتمی آماده شده است. هر نمونه دو بار مورد تست قرار می گیرد. که تاثیرات جذب برای یون فلزی مس در جدول(۳-۸) و نمودار(۳-۸) و برای یون فلزی کادمیم در جدول(۳-۹) و نمودار(۳-۹) و برای یون فلزی سرب در جدول(۳-۱۰) و نمودار(۳-۱۰) نشان داده شده است.
فصل سوم
بحث و بررسی داده های تحقیق
طی بررسی های اخیر نانو مواد برپایه کربن از نظر اقتصادی کارایی زیادی در حذف یون های فلزات سنگین از آبهای آلودهر را نشان داده اند. ظرفیت های جذب رقابتی و منحصر به فرد برای جذب یون های سرب، مس و کادمیوم با کمک نانو لوله های کربنی چند دیواره(MWCNT) و شستن با اسید نیتریک توسط Liu و همکارانش بررسی شد. آنها گزارش دادند که MWCNT دارای L–سیستئین جاذب خوبی برای کادمیوم درتکنیک استخراج فاز جامد است[۶۳].
